怎樣利用離子色譜儀對水的硬度進行測量
更新時間:2013-02-22 瀏覽次數:1819
1.1儀器與試劑
DX-120型離子色譜儀(配有PeakNet色譜工作站),電導檢測器;98%H2SO4(優級純),Ca2 ,Mg2 國家標準溶液,去離子水。
1.2色譜條件
IonpacCSl2(4mm)陽離子分離柱及保護柱;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min;定量管規格:25μL;室溫:25℃。
1.3標準工作曲線
取100mL容量瓶5只,質量濃度按鎂2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L和鈣2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L配成標準系列,分別進行測定,利用PeakNet軟件采集試驗數據并編制鎂和鈣的標準工作曲線。
1.4水樣測定
水樣經0.45μm微孔膜過濾后,用去離子水按一定比例稀釋,然后直接進樣測定。將測得鈣、鎂離子的質量濃度代入下式換算成以碳酸鈣的質量濃度表示的硬度。
ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1
式中:ρ——硬度(以CaCo3計),mg/L;
ρ1——鈣的質量濃度mg/L;
ρ2——鎂的質量濃度,mg/L。
2結果與討論
2.1線性關系
試驗結果表明,本文所用范圍濃度內各樣品離子的濃度(Y)與峰面積響應值(X)之間有良好的線性關系,如表1示:
表1分析方法的線性關系
元素線性回歸方程相關系數
鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968
鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938
2.2精密度
按上述試驗條件對其中一個水樣測定5次,計算結果的相對標準偏差,鈣為0.94%,鎂為1.21%??梢姡芏容^好。
2.3回收率
選取有代表性的水樣3個,加入一定量的鈣、鎂標準溶液,搖勻后進行測定,結果如表2:
表2水樣加標回收率
元素質量濃度/(mg·L-1)加標量/(mg·L-1)加標后測定值/(mg·L-1)
回收率/%
鈣5.49*5.0010.58101.8
2.175.007.1399.2
7.525.0012.4398.2
鎂7.3594.0011.65101.5
5.814.009.89102.0
3.844.007.8199.5
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